过程质谱仪的主要优势是:
过程质谱仪也叫在线质谱仪,能提供快速的分析和多组分分析,一台仪器便能测量过程中的所有待分析的组分。钢铁行业中的一些用户发现过程质谱不仅能对过程中的气体组分分析,也能为过程控制提供进一步的信息。如,使用追踪气体,引进已知流速的氦气然后测量其浓度,就能计算整个气体的流量。如在脱碳过程中,就能精确计算脱碳量。
由于质谱在钢铁行业中气体分析的明显优点,很多正在新建和升级的钢铁厂的工程公司在设计中制定过程质谱作为气体分析的仪器。
质谱法快速在线气体分析在钢铁行业得到广泛应用行业实现更好的过程控制,降低成本,实现更好的规范产品、终点确定和改善过程。
在线仪器仪表等自控手段能够优化生产环节,提高产品质量和数量,从而达到节省资源,降低能耗的目的。在现代化工业特别是石油化工的生产管理和生产运行中已成为不可缺少的分析、测量、控制工具。
其中,质谱仪由于其自动化程度高,测量范围广,分析速度快,仪器稳定性、可靠性好等特点,已经成为石油化工行业中非常重要的分析测量仪器]。
在石油化学领域,从原油及生油岩中生物标志物的分析到原油和石油产品化学组成的分析,都离不开质谱技术。本文介绍了质谱仪的原理和特点,列举了几个过程质谱仪在石化行业的应用实例,并简述了国产过程质谱仪的现状。
利用在线质谱仪的快速分析优化工艺过程
在线质谱仪主要用于乙二醇装置、采用水煤浆加压气化法的合成氨和甲醇装置、乙酸装
置、丙烯腈等一些反应剧烈、需要进行快速在线分析的场合。此外还有乙烯裂解、催化裂解、环氧乙烷和聚乙烯、丙烯等。
主要检测物质:
H2O、O2、CO2、N2、Ar、CO、甲烷、乙烯、乙烷、丙烯等
① 现场工艺:可以最多同时检测100多个工艺点,每个检测点可以同时检测10个以上组分;
②样品预处理系统:对各监测流路进行预处理,如减压、过滤、稳流、流量报警、流
路切换等,使其满足质谱分析需求;
③质谱仪:分析流路样品组分,并把相应信号实时送入远程数据站进行分析计算;
④远程数据站:它是整套分析系统的核心,主要计算并处理接收到的质谱仪分析信号,
发出各种控制信号到质谱仪,反馈计算结果给数字输入/输出单元,同时可以被远程DCS实施远程监控;
⑤数字输入/输出单元:接收来自数据站的数据并传递给远程DCS系统,同时把接收到
得外部数据传送给远程数据站;
⑥远程DCS:接收来自数字输入/输出单元的分析数据,同时可以远程监控远程数据站,
方便用户对系统进行应急操作。
5测试结果分析
以合成氨工艺为例对测试结果进行分析,对测试结果进行评判之前,首先要对测试数据
进行分析,图7为通入纯Ar时测得的背景噪声信号,Ar在离子化过程中会产生碎片离子m/z40和碎片离子m/z20,从谱图中可以看出这两处的信号较强,其它地方信号皆为背景噪声信号,比较明显的有m/z2、m/z18、m/z28、m/z32、m/z44等,对于上面选择的定量离子,只需要关注m/z2,m/z15,m/z17,m/z28的背景噪声信号即可。图8为通入一定浓度样气所产生的离子信号强度谱图,其中质荷比相同的不同碎片离子所产生的信号强度叠加在一起,如NH3离子化产生碎片离子m/z15与CH4离子化产生碎片离子m/z15信号叠加在一起,需要通过数据处理对其进行分解,计算出各组分产生的碎片离子信号强度,再转化为样品浓度信息。
由表4可知,采用质谱法定量分析过程工艺气体,相对误差在1.0%以内,此测量误差完
全在工艺控制许可范围之内,满足工艺要求的控制精度。其快速、多流路、多组分、高精度、高稳定性的分析特点有力地弥补了其它定量分析仪器在工业过程中应用的不足[6-8]。
6结论
质谱法定量分析作为工业过程在线分析的有效手段,与色谱仪、红外分析仪等仪器比起
来具有天然的优势。其快速、多流路、多组分、高精度、高稳定的分析特性使其成功应用更具有价值意义,对于质谱定量分析方法的成功应用,为国产质谱仪器的开发及推广应用起到了积极推动作用,同时有利于工业过程生产的优化控制,使资源分配更趋合理化,提高生产效率。